蒸餾沸騰?蒸餾效率太慢?真空泵出口泄漏?實驗室氣味?加熱鍋太慢?這些頭痛的問題,在我們實際蒸餾過程中,相信很多小伙伴都遇到過。我們怎樣才能避免這些問題?在這里,讓我們分享我們的經(jīng)驗。我們可以從選擇旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的來源入手。
購買旋轉(zhuǎn)式蒸發(fā)器。
一。明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的規(guī)格
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的規(guī)格通常以蒸發(fā)瓶的體積來區(qū)分。所需蒸發(fā)瓶的大小取決于待蒸發(fā)材料的數(shù)量。一般來說,2L、3l、5L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器適用于小型實驗室試驗;5L、10L、20L適用于中試;20L、50L適用于中試和生產(chǎn)。當然,在特殊情況下,也可以借助連續(xù)進料管擴大蒸發(fā)瓶容積,從而在一定程度上擴大連續(xù)蒸餾能力。
2。明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器需要完成的蒸餾任務
蒸餾效率非常重要
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的蒸餾效率決定了每天可以蒸餾的樣品數(shù)量。在相同溶劑下,蒸餾效率越高,可蒸餾的樣品越多。如果樣品量較大,則應注意蒸餾效率。
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真空泵和真空控制器:真空泵的極限值越低,系統(tǒng)的真空值越低。在蒸餾過程中,需要通過真空控制器設定合理的真空值,以保證蒸餾效率,避免爆炸沸騰。目前隔膜真空泵的小極限真空為2mbar,循環(huán)水泵的小極限真空約為50mbar(0.095kpa)。如果預算允許,需要一個真空控制器或真空閥,它可以控制蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。
密封圈:作為蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封圈的材料是:聚四氟乙烯和橡膠,顯然聚四氟乙烯的耐磨性和耐腐蝕性會更好。有的廠家在密封圈中加入不銹鋼緩沖彈片,具有較好的耐磨性。
真空管材質(zhì):一般各廠家無標準真空管。在自行購買時,硅膠管自然是首選,因為它的老化效率比橡膠管慢。